Анализ содержания ультра-следов примесей металла

Что такое следы металлов?

Под рассеянными металлами обычно подразумевают металлическую подгруппу микроэлементов с плотностью более 5 г/см³. Из-за своих химических свойств микроэлементы трудно разлагаются и легко накапливаются в пище, почве, воде и организме человека. Общие следовые металлы, которые обычно контролируются правилами пищевых продуктов и лекарств, включают: общий мышьяк и неорганический мышьяк, свинец, кадмий, ртуть и метилртуть, олово, медь и сурьму.

Методы анализа следов металлов

Перед проведением анализа следов металлов образцы следует расщепить на небольшие молекулы, а затем провести их наблюдение с помощью инструментов, выбранных на основе методов. К наиболее распространенным методам определения металлов относятся:

• Пламенная атомно-абсорбционная спектрофотометрия, FAAS,

Идеально подходит для наблюдения за свинцом, кадмием, медью, сурьмой, оловом и цинком.

• Метод атомной абсорбционной спектроскопии в графитной, GFAAS

Идеально подходит для наблюдения за свинцом, кадмием, медью, серной кислотой, мышьяком, оловом и цинком.

• Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, ICP-AES

Идеально подходит для наблюдения за свинцом, кадмием, медью, серной кислотой, мышьяком, ртутью, оловом и цинком.

• Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, ICP-MS

Идеально подходит для наблюдения за свинцом, кадмием, медью, серной кислотой, мышьяком, ртутью, оловом и цинком.

Для получения надежных результатов предварительную обработку следует проводить с осторожностью, учитывая выбранный реагент и инструменты для метода наблюдения.

Методы кислотного разложения при анализе следов металлов

Подготовка образцов (предварительная обработка) для анализа следов металлов представляет собой разложение металлов. Разложение металлов заключается в разрушении матрицы образца путем добавления кислоты (окислителя) и обработки нагреванием, оставляя только целевой аналит, и для достижения эффекта гомогенизации и предварительного концентрирования.

Однако процесс разложения занимает довольно много времени, а едкие пары, образующиеся при нагревании кислоты, могут представлять опасность для аналитиков и оборудования. Более того, длительное нагревание может привести к потере элементов и повлиять на достоверность результатов, однако сокращение времени нагревания недопустимо, так как это может привести к недостаточному расщеплению.

Методы разложения металлов включают сухое озоление и мокрое озоление.

Под сухим озолением понимается использование муфельной печи, способной поддерживать температуру 500–600°С для воспламенения и окисления органических соединений. Углеродистые остатки (зола) растворяются в разбавленных растворах кислот.

Мокрое озоление

для элементного анализа включают химическое разложение матриц образцов в растворе, обычно с комбинацией кислот для повышения растворимости либо в открытых сосудах (OVD), либо в закрытых сосудах (CVD).

• Разложение в закрытых сосудах (CVD)

Наиболее распространенным методом CVD является расщепление кислотой в микроволновой печи. Этот метод обычно достигается путем воздействия на образец сильной кислоты в закрытом сосуде и повышения давления и температуры с помощью микроволнового излучения.

Ограничения при расщеплении кислотой в микроволновой печи

• Должны использоваться специальные сосуды для микроволнового разложения, которые могут вмещать только фиксированное количество образца.
• Вполне вероятно, что произойдет взрыв и растрескивание пищеварительных трубок из-за одновременного повышения давления и повышения температуры.
• Разложение образца нельзя увидеть и наблюдать во время процесса до его окончания.
• Температуру можно контролировать только встроенным сканером.
• Сосуды для образцов должны располагаться симметрично, а матрица должна быть очень однородной, иначе это может привести к недостаточному расщеплению.

Разложение в открытом сосуде (OVD)

OVD также известен как разложение кислотой, это относится к воздействию кислоты в открытых емкостях или флаконах с пробирках с завинчивающейся крышкой (низкое давление), помещенных на нагревательные устройства, такие как плита, горячий блок или песочная баня.

Одним из наиболее часто используемых нагревательных устройств для кислотного разложения является плита из керамики, алюминиевого сплава или графита. Нагревательные плиты с графитовой платформой являются лучшим выбором среди всех благодаря высокой равномерности нагрева, точности температуры и возможности обработки образцов.

Нагревательная плита с графитовой платформой представляет собой нагревательную платформу из графита, которая обрабатывает большое количество образцов независимо от размера, формы или материала сосудов.

Для пробирок графитовые нагревательные блоки также доступны в качестве аксессуаров, которые можно добавить на пластину и повысить универсальность.

Нагревательные плиты с графитовой платформой — для анализа на содержание ультра-следов примесей металла.

Процедура

Процесс кислотного разложения с помощью нагревательной платформы блока можно резюмировать следующим образом: отбор пробы, добавление кислоты, нагревание, выпаривание, восстановление, контролируемое разбавление, анализ.

В случае нерастворимых осадков нужна обработка H₂O₂ или фильтрация, центрифугирование или удаление осадков.

Процедура растворения металла

Сравнение CDV & OVD

Список кислот, обычно используемых при расщеплении металлов

Обычно используемые кислоты для разложения металлов в процедуре анализа следов металлов включают азотную кислоту (HNO3), соляную кислоту (HCl), плавиковую кислоту (HF), перекись водорода (H2O2), хлорную кислоту (HClO4), серную кислоту (H2SO4) и т. д.

Подробные характеристики кислот приведены ниже.

Список рекомендуемых продуктов: