Рамановский анализатор углеродных материалов Carbon Raman Analyzer

  • Неразрушающий метод контроля
  • Отсутствие необходимости в пробоподготовке
  • Защита оператора от лазерного излучения
  • Нет необходимости в использовании микроскопа
  • Утоненная (back-thinned) ПЗС-матрица с высокой квантовой эффективностью

Производитель B&WTek

Описание

Рамановская спектроскопия является идеальным аналитическим инструментом для неразрушающего контроля углеродных наноматериалов. Такие наноматериалы представляют собой различные углеродные аллотропы, включающие графен, оксид графена, углеродные нанотрубки (УНТ) и нановолокна. Каждый из аллотропов обладает уникальными свойствами электрической проводимости, температурной проводимости и механической прочности благодаря своей отличительной структуре. Рамановский спектр углеродных наноматериалов обычно содержит три основные полосы: G-полоса, D-полоса и 2D-полоса. Несмотря на свою простоту, спектры таких материалов содержат в себе большое количество информации о качестве и микроструктуре вещества – информация обычно определяется по положению характерных пиков, форме пиков и их интенсивности.

Рамановский анализатор углеродных материалов (CRA) компании B&WTek – это система на основе высокочувствительного портативного рамановского спектрометра i-Raman Prime с длиной волны возбуждения 532 нм и с волоконным зондом BAC102-532-HT, характеризующегося высоким пропусканием за счет использования специального ПЗС-детектора, выполненного по технологии утончения задней стороны (back-thinned) и глубоким трехступенчатым термоэлектрическим (ТЕ) охлаждением до -25°C для улучшения отношения сигнал/шум. Также она включает в свой состав держатель волоконного зонда BAC150B, который расположен внутри специального защитного ограждения от лазерного излучения BAC152B.

Отличительные особенности

  • Портативность и компактность
  • Многофункциональное программное обеспечение для анализа в режиме реального времени
  • Неразрушающий метод контроля
  • Отсутствие необходимости в пробоподготовке
  • Защита оператора от лазерного излучения
  • Нет необходимости в использовании микроскопа

Области применения

  • Анализ качества и контроль технологии производства углеродных материалов
  • Определение степени кристаллизации и неупорядоченных углеродных структур
  • Исследование графена по характерному положению, ширине и отношению интенсивностей полос G и D
  • Анализ диаметра УНТ по наличию, положению и интенсивности радиальной полносимметричной валентной моды (RBM)
  • Контроль качества оксида графена или обедненного оксида графена по отношению ID/IG
  • Определение процентной массы углеродных нановолокон
  • Анализ степени неоднородности аморфных углеродных материалов
  • Регистрация остаточных вспомогательных материалов, используемых в процессе изготовления (например, оксид железа)

CRA представляет собой полностью законченное решение со встроенным планшетом с сенсорным экраном и со специализированным программным обеспечением BWSpec, предназначенное для контроля и измерения углеродных материалов прямо на производстве.

Эргономичный дизайн держателя волоконного зонда позволяет с легкостью фокусировать излучение на исследуемом образце за счет подвижек по осям X, Y и Z, избавляя от необходимости использования микроскопа. Защитное ограждение BAC152B не только защищает оператора от лазерного излучения, но также предотвращает попадание нежелательного фонового излучения на образец во время измерений, что увеличивает отношение сигнал/шум, а также общую воспроизводимость. Программное обеспечение BWSpec для сбора данных может быть настроено на автоматическую регистрацию только характерных пиков полос D, G и 2D в реальном времени, вычисляя отношение их интенсивностей, относительное смещение и ширину, а также предоставляет пользователю информацию в табличном и графическом виде, что позволяет отслеживать возникающие изменения прямо на линии производства. Данная особенность, при простоте использования системы, дает возможность детального контроля качества и технологического процесса изготовления.

Технические характеристики:

Лазер
532 нм 35 мВт
Контроль выходной мощности излучения лазера                                  Программно от 0% до 100% с шагом 1%
Спектрометр Спектральный диапазон Разрешение*
BWS475-532H-CRA 150 – 3400 см-1 < 8.0 см-1 на 614 нм
Детектор
Тип детектора Утоненная ПЗС-матрица с высокой квантовой эффективностью
Число пикселей 2048
Размер пикселя 14 мкм × 0.9 мм
Температура охлаждения ПЗС -25˚С
Разрешение цифрового преобразователя 16 бит или 65535:1
Время интегрирования 7 мс – 30 мин
Электронная система
Соединение с ПК USB 3.0/2.0
Режим внешнего запуска Да
Электропитание
Адаптер постоянного тока 12 В, постоянный ток при 6.6 А
Внешний аккумулятор Опционально
Физические характеристики
Размеры 400 × 260 × 250 мм
Вес ≈ 8.8 кг
Рабочая температура 0˚С – 35˚С
Температура хранения -10˚С – 60˚С
Влажность 10 – 85 %

*Разрешение, измеренное с использованием эмиссионных линий атома по стандарту ASTM E2529-06 

Примеры измерений

1. Контроль интенсивности полос D, G и 2D и вычисление отношения интенсивности ID/I­G, а также отслеживание положения, ширины и степени симметричности G-полосы для 6 похожих образцов графена:

Данная информация может использоваться для определения качества каждого из образцов и определения степени упорядоченности углеродной структуры. G-полоса обычно находится вблизи 1582 см-1 и характеризует графен в плоскости колебательной моды sp2 – данный параметр отображает степень кристаллизации материала. D-полоса обычно находится вблизи 1350 см-1 и отображает степень структурного беспорядка (неупорядоченность) вблизи края микрокристаллической структуры, который уменьшает симметричность структуры. Отношение интенсивностей рамановских пиков двух данных полос (ID/IG) может использоваться для вычисления степени неупорядоченности материала. 2D-полоса обычно находится вблизи 2700 см-1 и отображает число слоев графена в исследуемом материале.

2. Анализ диаметра одностенных УНТ по наличию, положению и интенсивности радиальной полносимметричной валентной моды (RBM)

Название документа Название статьи Авторы Издание Год публикации
2013-PortableRaman-SERS_Carboxylated_Nanotubes Bare gold nanoparticles mediated surface-enhanced Raman spectroscopic determination and quantification of carboxylated single-walled carbon nanotubes A.I. Lopez Lorente et. al. Analytica Chimica Acta 788 (2013) 122-128 2013