Технология рамановской спектроскопии пропускания для контроля однородности состава

Контроль однородности состава является важной задачей на фармацевтическом производстве. Данная задача имеет определяющее значение для обеспечения однородности дозированных единиц (ОДЕ). ОДЕ определяется как степень однородности распределения активного вещества в дозированной единице. Дозированными единицами называют дозированные формы, содержащие единицу дозы или часть дозы активного вещества в каждой единице дозированного лекарственного средства. Содержание активного вещества в каждой дозированной единице в серии должно находиться в пределах узкого диапазона от номинального содержания, которое определяется сопроводительной документацией на изготавливаемое лекарственное средство.

Для контроля ОДЕ используется метод прямого определения, который основывается на количественном анализе индивидуального содержания активного вещества (или активных веществ) в дозированных единицах лекарственного средства с целью выяснения, находится ли это содержание внутри установленных пределов. Одной из методологий контроля ОДЕ методом прямого определения является рамановская спектроскопия пропускания (TRS).

Рамановская спектроскопия пропускания для контроля однородности состава

TRS – это частый случай рамановской спектроскопии, в котором лазерное излучение падает на контролируемый образец с одной стороны, а активный сигнал с рамановским спектром собирается с противоположной стороны. Таким образом, методология TDS позволяет собирать спектроскопическую информацию об образце по всему его объему за счет того, что лазерное излучение проходит насквозь.

В силу того, что АФИ являются сильно рамановски активными, а используемая технология See Through в рамановском спектрометре STRam позволяет реализовать метод TRS, то данный спектрометр, совместно с измерительным адаптером Content Quantification Module является идеальным решением для данной сферы применения, поскольку позволяет определять такие низкие уровни концентрации, как 0.5% в весовом отношении (0.5 w/w %).

Сравнение ВЭЖХ и TRS

ВЭЖХ TRS
Анализ одной партии занимает несколько часов < 30 мин на анализ одной партии
Большое количество расходных материалов Отсутствие расходных материалов
Требуется пробоподготовка Отсутствие пробоподготовки
Требуются обученные операторы Справляются даже неопытные пользователи
Отсутствие информации о полиморфизме и степени кристалличности Возможность анализа полиморфных переходов и проведения количественного анализа по степени кристалличности
Разрушающий метод контроля Неразрушающий метод контроля
Лабораторный класс, отсутствие портативности Малые размеры, легкий вес, портативность

Технология See Through для контроля однородности смеси 

Данная технология позволяет лазерному излучению проникать рассеивающую среду, а также собирать рамановский сигнал на той же самой стороне образца. Использование специального зонда дает возможность расширить лазерный пучок до пятна размером около 6 мм, что способствует более глубокому проникновению в исследуемое вещество. Большой диаметр лазерного луча обеспечивает получение более достоверной информации о гетерогенности структуры, поскольку излучение попадает сразу на несколько частиц различных компонентов. Данная особенность делает спектрометр STRam идеальным инструментом для количественного анализа при контроле однородности различных смесей.

Сравнение БИК и See Through рамановской спектроскопии

БИК See Through Раман
Большое количество калибровочных образцов для создания метода, передачи метода, поддержки актуальности метода Малое количество калибровочных образцов для создания метода. Простота создания метода, передачи метода, поддержки актуальности метода
Чувствителен к содержанию влаги Нечувствителен к содержанию влаги и размеру частиц
Возможны отклонения для разных приборов из одной партии или при работе разных операторов Высокая воспроизводимость, отсутствие двусмысленных трактовок
Широкие, перекрывающиеся спектры Уникальные спектры с четкими пиками, характерный спектр для каждого отдельного АФИ
Лабораторный класс, отсутствие портативности Малые размеры, легкий вес, портативность

Спектрометр для количественного анализа при контроле однородности различных смесей:

  • Длина волны возбуждения лазера 785 нм
  • Мощность лазера 340 мВт
  • Спектр. диапазон / разрешение:
    150 – 2800 см-1 / 6,0 см-1 на 912 нм
  • ПЗС-линейка с охлаждением до -25˚С с высокой квантовой эффективностью
Узнать цену