ЭПР спектрометр ESR5000
- Рабочая частота 9,2–9,6 ГГц (X-диапазон)
- Чувствительность 5×10¹³ спин/Тл — на уровне полноразмерных систем
- Диапазон развёртки поля до 625 мТл, разрешение поля 0,28 нТл
- Динамическая оптимизация спектра: динамический диапазон свыше 140 дБ
- Автоматическая самодиагностика и калибровка, воздушное охлаждение
Производитель BRUKER BioSpin GmbH
Описание
Настольный ЭПР спектрометр ESR5000 — спектрометр электронного парамагнитного резонанса (электронного спинового резонанса) производства BRUKER BioSpin. Прибор рассчитан на непрерывный режим регистрации в X-диапазоне 9,2–9,6 ГГц и при настольных габаритах 397 × 262 × 192 мм даёт чувствительность 5×10¹³ спин/Тл — параметр уровня полноразмерных лабораторных систем. Типовые задачи: аланиновая дозиметрия, счёт спинов методом двойного интегрирования, работа со спиновыми ловушками и метками, контроль окислительной стабильности пищевых продуктов и напитков, исследование катализаторов и дефектов кристаллов. Модель выпускалась под именем MiniScope MS 5000 (Magnettech) и после вхождения производителя в Bruker поставляется как ESR5000; это один и тот же прибор. Поставка в России — ООО «Промэнерголаб».
Ключевые особенности
- Высокая чувствительность – обладает максимальной чувствительностью 5×10¹³ спин/Тл по сравнению с большими системами, оснащен расширенными схемами регистрации данных
- Компактный спектрометр настольного типа: габариты 397 × 262 × 192 мм, масса 45 кг — размещается на лабораторном столе
- Избирательная регистрация насыщенных линий
- Динамическая оптимизация регистрируемого спектра
- Автоматическая самодиагностика и калибровка
- Высокая разрешающая способность
- Отображение g-фактора для получаемых ЭПР спектров
- Кинетические измерения, временное разрешение до 1 мс
- Чрезвычайно стабильный механизм AFC (автоматическое управление частотой), нс время отклика
- Цифровой частотомер и вычисление g-фактора
- Диапазон развертки поля до 625 мТл
- Стабильность магнитного поля: нестабильность индукции 1 мкТл/ч (10 мГс/ч)
- Автоматическая перенастройка магнитного поля в соответствии с заданной микроволновой частотой
- Стабильность параметров измерения позволяет копить сигнал в течение длительного времени — до нескольких недель
- Стабильность измерения частоты лучше ± 3 Гц при 10 ГГц
- Широкий выбор опций: автоматический гониометр для измерения угловой зависимости, низкотемпературные измерения, широкий ассортимент держателей образцов и лабораторной стеклянной посуды для измерений
- Мощное и эргономичное программное обеспечение для сбора и обработки данных
- Автосэмплеры для жидких, порошкообразных и твердых образцов
Назначение и области применения
Список областей применения на странице сохранён полностью. Ниже он сгруппирован по типу измеряемого объекта и дополнен указанием решаемой задачи и типа лаборатории — без изъятия существующих формулировок.
Аланиновая дозиметрия
Метод оценки доз облучения радиацией по стабильному радикалу аланина. Порядок применения аланин-ЭПР дозиметрической системы описан в ISO/ASTM 51607 (дозиметр типа I, диапазон 0,001–150 кГр). Пользователи — службы радиационного контроля стерилизационных центров, ускорительные комплексы, метрологические лаборатории. Развёрнуто — на странице «Аланиновая дозиметрия».
Медико-биологические исследования
Измерение оксидов азота, активных форм кислорода, оксидативный стресс, радикальные генерирующие системы, фотодинамическая терапия. Короткоживущие радикалы регистрируются через спиновые ловушки (DMPO, POBN, DEPMPO), долгоживущие нитроксилы — напрямую. Пользователи — лаборатории биофизики, фармакологии, патофизиологии.
Контроль качества пищевых продуктов
Анализ антиоксидантных свойств, выявление радикалов в пищевых продуктах, регистрация радиационно-индуцированных радикалов. Обнаружение облучённой продукции методом ЭПР закреплено в ГОСТ Р 52529-2006, ГОСТ Р 52829-2007 и ГОСТ Р 53186-2008 (мясо с костной тканью, кристаллический сахар, целлюлоза).
Пивоварение и напитки
Анализ качества пива: эндогенный антиоксидантный потенциал (EAP) и антиоксидантный индекс (BAX) при ускоренном старении с ловушкой POBN. Автосэмплер позволяет прогонять до 30 образцов за цикл с термостатированием до 70 °C. Развёрнуто — на странице «Анализ качества пива».
Нефтехимия и полимеры
Живые полимеры, количественный анализ свободных нитроксильных радикалов, регистрация радикалов в лаках, анализ устойчивости лаков к УФ-излучению. Отдельная задача — оценка нефти по сигналу ванадил-порфиринов и содержанию асфальтенов.
Экологическая химия
Генерация радикалов различными частицами — оценка окислительного потенциала аэрозолей, взвешенных частиц и промышленных выбросов.
Разделение радикалов
Анализ взаимосвязи ЭПР и ВЭЖХ: фракции, разделённые хроматографией, последовательно измеряются на спектрометре, что позволяет отнести радикальный сигнал к конкретному компоненту смеси.
Твердотельная физика и материаловедение
Парамагнитные дефекты кристаллов, примесные ионы, углеродные материалы. Для монокристаллов угловая зависимость спектра снимается на автоматическом гониометре — из неё восстанавливается симметрия дефекта.
Биофизика
Оксиметрия, текучесть мембран, pH микросред, вязкость, фазовое расщепление — по форме линии спинового зонда, введённого в исследуемую фазу.
Биоорганическая химия
Исследование биоорганических соединений переходных металлов, анализ реакций Фентона, анализ воздействия ионов тяжёлых металлов на живые ткани.
Косметическая промышленность
Анализ факторов защиты от радикалов, исследование свойств солнцезащитных кремов, анализ шампуней и аналогичной продукции.
Количественная оценка сред — измерение спиновой плотности
Определение спиновой концентрации двойным интегрированием сигнала с приведением к эталону и автоматической коррекцией по Q-фактору, СВЧ-мощности и амплитуде модуляции. Развёрнуто — на странице «Измерение спиновой плотности».
Конструкция и принцип работы
Компактный высокопроизводительный прямоугольный резонатор TE₁₀₂ позволил применить магнит с минимально возможным расстоянием между полюсами — это снижает шумовую составляющую и уменьшает габариты. Сигнальный канал имеет динамический диапазон более 140 дБ, поэтому слабые и сильные линии регистрируются в одном спектре без предварительной настройки коэффициента и порядка усиления. Механизм AFC (автоматическое управление частотой) держит стабильность измерения частоты лучше ±3 Гц при 10 ГГц с наносекундным временем отклика, а магнитное поле автоматически перенастраивается под заданную микроволновую частоту. Все аксессуары подключаются через собственную системную шину и распознаются без переконфигурирования. Охлаждение полностью воздушное — подвод воды не требуется; максимальное потребление при наибольшем поле составляет 200 Вт.
Что измеряет спектрометр и как выбрать исполнение
Какие величины даёт прибор:
ESR5000 или ESR5000X:
По условиям в лаборатории:
Настольный ЭПР спектрометр не требует подвода воды, криогенов и отдельного помещения: охлаждение воздушное, потребление 300 ВА, питание 110/230 В, масса 45 кг, габариты 397 × 262 × 192 мм. Универсальный адаптер питания рассчитан на любые сети. Дополнительное место нужно предусмотреть под опции: автосэмплер, систему температурного контроля, рентгеновский облучатель или ртутно-ксеноновую лампу. Для горизонтального размещения предусмотрена отдельная стойка.
- g-фактор — вычисляется автоматически по показаниям цифрового частотомера и датчика поля; определяет химическую природу парамагнитного центра.
- Сверхтонкая структура — число и положение компонент линии; по ней идентифицируют радикал и, в случае спиновых ловушек, определяют, какая именно частица была уловлена.
- Концентрация парамагнитных центров — двойным интегрированием сигнала с приведением к эталону; коррекция по Q-фактору, СВЧ-мощности и амплитуде модуляции выполняется программно.
- Ширина и форма линии — времена релаксации, подвижность частицы, микровязкость окружения.
- Угловая зависимость спектра — анизотропия g-тензора и симметрия дефекта; снимается с автоматическим гониометром.
- Кинетика — временное разрешение до 1 мс, что позволяет следить за накоплением и гибелью радикалов в реальном времени.
- ESR5000 — чувствительность 5×10¹³ спин/Тл, отношение сигнал/шум 600:1, предел по концентрации 50 pM, разрешение при развёртке ≥ 125 000 точек. Покрывает дозиметрию, счёт спинов, спиновые ловушки, контроль качества.
- ESR5000X — 3×10¹³ спин/Тл, сигнал/шум 1000:1, предел 10 pM, ≥ 250 000 точек. Центральное значение поля смещается до −10 мТл (по запросу до −100 мТл), а время развёртки доходит до суток; сама развёртка у обеих моделей 0–625 мТл. Исполнение под слабые сигналы, узкие линии и длительное накопление.
- Практический критерий выбора ЭПР спектрометра: если ожидаемая концентрация центров ниже 50 пикомоль/л либо требуется разрешать близко расположенные линии — берётся ESR5000X; в остальных случаях разница не проявляется.
Комплектация и опции
- Устройства автоматической подачи проб (автосэмплеры) — для жидких, порошкообразных и твёрдых образцов; в конфигурации для анализа пива до 30 образцов за цикл.
- Система температурного контроля — измерения вне комнатной температуры, в том числе термостатирование до 70°C для протоколов ускоренного старения.
- Гониометр — автоматическое измерение угловой зависимости спектра монокристаллов и ориентированных плёнок.
- Рентгеновский облучатель Xray Dose — создание радиационно-индуцированных центров непосредственно перед измерением.
- Лабораторная стеклянная посуда — кварцевые ампулы, капилляры и плоские кюветы для водных растворов.
- Непрерывная проточная система — кинетика радикальных реакций в потоке.
- Оптический стимулятор и ртутно-ксеноновая лампа Hamamatsu — фотоиндуцированные радикалы и фотокаталитические процессы.
- Стойка для горизонтального размещения прибора.
- Эталонный образец — встроенный и моторизованный (опция), а также эталон хрома для индивидуальной калибровки по спиновой концентрации.
- Программное обеспечение ESRStudio — управление прибором, сбор и анализ данных, математическая обработка, скрипты, расчёт g-фактора.
Преимущества
Чувствительность настольного ЭПР спектрометра на уровне полноразмерных систем. 5×10¹³ спин/Тл (5×10⁹ спин/Гс) при габаритах 397 × 262 × 192 мм и массе 45 кг — за счёт компактного резонатора TE₁₀₂ и минимального межполюсного зазора магнита.
Динамический диапазон свыше 140 дБ. Слабые и сильные линии регистрируются в одном спектре без подбора коэффициента усиления перед измерением.
Стабильность для длительного накопления. Стабильность частоты лучше ±3 Гц при 10 ГГц, нестабильность индукции поля 1 мкТл/ч — сигнал можно копить неделями, что и определяет реальный предел обнаружения.
Инфраструктура не требуется. Воздушное охлаждение, 300 ВА, универсальный адаптер питания. Ни воды, ни криогенов, ни выделенного помещения.
Готовые методики под задачу. Дозиметрия, счёт спинов, спиновые ловушки и анализ пива описаны отдельными страницами применений с указанием стандартов и параметров измерения.
Поставка по 44-ФЗ и 223-ФЗ. Прибор поставляется ООО «Промэнерголаб»; формулировки технического задания и комплектация согласуются до объявления процедуры.
Поставка, гарантия, сервис
- Поставщик в России — ООО «Промэнерголаб» (Москва), поставка по 44-ФЗ и 223-ФЗ.
- Комплектация ЭПР спектрометра подбирается под задачу: резонатор, набор ампул и держателей, система температурного контроля, гониометр, автосэмплер, облучатель, эталон спиновой концентрации.
- Доступны проспекты: на сам ЭПР спектрометр, на метод аланиновой дозиметрии и на анализ качества пива.
- Условия поставки, гарантии, пусконаладки и обучения персонала — в коммерческом предложении по запросу.
Технические характеристики
| Модель | ESR5000 | ESR5000X |
| Рабочая полоса | X-band | X-band |
| Диапазон СВЧ частот | 9.2 – 9.6 ГГц | 9.2 – 9.6 ГГц |
| Чувствительность | 5×1013 спин/Тл (5×109 спин/Гс) | 3×1013 спин/Тл (3×109 спин/Гс) |
| Отношение сигнал/шум | 600:1 | 1000:1 |
| Мощность СВЧ генератора | 1 мкВт – 100 мВт | 1 мкВт – 100 мВт |
| Чувствительность по концентрации | 50 pM | 10 pM |
| Диапазон развертки поля | от 0 до 625 мТл (от 0 до 6250 Гс) | от 0 до 625 мТл (от 0 до 6250 Гс) |
| Погрешность задания индукции магнитного поля | ± 5 мкТл (50 мГс) в области образца | ± 5 мкТл (50 мГс) в области образца |
| Нестабильность индукции магнитного поля | 1 мкТл/ч (10 мГс/ч) | 1 мкТл/ч (10 мГс/ч) |
| Разрешение при развертке | ≥ 125000 точек | ≥ 250000 точек |
| Эталонный образец | Опция: встроенный и моторизованный | Опция: встроенный и моторизованный |
| Диапазон изменения центрального значения магнитного поля | 0 – 650 мТл (0 – 6500 Гс) | -10 – 650 мТл (-100 – 6500 Гс); -100 – 650 мТл по запросу |
| Частота модуляции | 10 кГц и 100 кГц | 10 кГц и 100 кГц |
| АЦП | 32 бита | 32 бита |
| Разрешение магнитного поля | 0.28 нТл (2.8 мкГс) | 0.28 нТл (2.8 мкГс) |
| Источник СВЧ | DC-AFC (автоматизированный контроллер частоты) | |
| Амплитуда модуляции магнитного поля | 1 мкТл – 1 мТл (10 мГс – 10 Гс) |
1 мкТл – 1 мТл (10 мГс – 10 Гс) |
| Время развертки сигнала | 1 сек – 120 мин | 1 сек – день |
| Резонатор | TE₁₀₂ | TE₁₀₂ |
| Программное обеспечение | ESRStudio: управление ЭПР спектрометром; сбор и анализ полученных данных; математическая обработка; написание и сохранение скриптов; расчет g-фактора | |
| Напряжение питания | 110/230 В, перем. ток, 50/60 Гц | |
| Энергопотребление | 300 ВА | |
| Габаритные размеры | 397 × 262 × 192 мм | |
| Вес | 45 кг | |
Программное обеспечение
Сферы применения ЭПР спектрометра ESR5000
1. Радиационная стерилизация и дозиметрия
Контроль поглощённой дозы по стабильному радикалу аланина. Порядок применения системы описан в ISO/ASTM 51607: дозиметр отнесён к типу I, рабочий диапазон 0,001–150 кГр.
- Задача: рутинный и референсный контроль дозы на стерилизационных линиях медицинских изделий и фармпродукции, валидация процесса, картирование дозного поля.
- Кому: службы радиационного контроля стерилизационных центров, ускорительные комплексы, метрологические лаборатории, производители одноразовых медизделий.
- Почему этот прибор: время измерения одного дозиметра 10 секунд при высоких дозах, автоматический расчёт дозы и запись в защищённую базу; калибровка выполняется однократно.
2. Ретроспективная и аварийная дозиметрия
- Задача: восстановление дозы, полученной человеком в прошлом, по сигналу CO₂⁻ в эмали зубов — подход закреплён ГОСТ Р 22.3.04-96. Аналогично работают кварц из строительных материалов и сахар как случайные дозиметры.
- Кому: лаборатории радиационной гигиены, центры профпатологии, исследования последствий радиационных аварий.
3. Биомедицина: свободные радикалы и окислительный стресс
- Задача: регистрация супероксид-анион-радикала, гидроксильного радикала и оксида азота через спиновые ловушки (DMPO, POBN, DEPMPO, железо-дитиокарбаматы); оценка антиоксидантного статуса ткани или биожидкости; отслеживание реакции Фентона.
- Кому: лаборатории биофизики, патофизиологии, фармакологии; НИИ кардиологии и онкологии; разработчики антиоксидантных препаратов.
- Почему этот прибор: сверхтонкая структура аддукта разрешается на паспортном разрешении развёртки, что позволяет отличить DMPO-OH от DMPO-OOH по константам расщепления, а не по косвенным признакам.
4. Спиновые метки и зонды в структурной биологии
- Задача: конформационная подвижность белка по анизотропии спектра ковалентно пришитой нитроксильной метки; микровязкость, полярность и локальный pH среды по спиновому зонду; парциальное давление кислорода методом оксиметрии.
- Кому: лаборатории молекулярной биологии и мембранологии, кафедры биофизики.
5. Пивоварение и безалкогольные напитки
- Задача: эндогенный антиоксидантный потенциал (EAP) и антиоксидантный индекс (BAX) по кинетике накопления спиновых аддуктов при ускоренном старении; прогноз стабильности вкуса и срока годности до розлива.
- Кому: технологические лаборатории пивоваренных заводов, отраслевые НИИ, службы контроля качества сырья (солод, хмель).
- Почему этот прибор: автосэмплер обрабатывает до 30 образцов за цикл с термостатированием до 70 °C — измерение идёт без участия оператора.
6. Пищевая промышленность: контроль облучённой продукции
- Задача: подтверждение или опровержение факта радиационной обработки продукции. Метод закреплён национальными стандартами: ГОСТ Р 52529-2006 (мясо и мясопродукты с костной тканью), ГОСТ Р 52829-2007 (продукты с кристаллическим сахаром), ГОСТ Р 53186-2008 (продукты, содержащие целлюлозу).
- Кому: испытательные лаборатории пищевой продукции, органы сертификации, таможенные и арбитражные экспертизы.
- Почему это важно: наличие национального стандарта позволяет включать результат измерения в протокол испытаний без дополнительной аттестации методики.
7. Окислительная стабильность масел и жиров
- Задача: индукционный период окисления, эффективность антиоксидантных добавок, контроль партий сырья.
- Кому: масложировые комбинаты, производители кормов и функциональных продуктов.
8. Катализ и химическая технология
- Задача: редокс-состояние ионов переходных металлов (V⁴⁺, Cu²⁺, Mn²⁺, Fe³⁺, Ti³⁺) в катализаторе до, во время и после реакции; поиск причин дезактивации; контроль нанесения активного компонента.
- Кому: R&D нефтеперерабатывающих и химических предприятий, институты катализа.
9. Нефтехимия и геохимия нефти
- Задача: оценка нефти и битумов по сигналу ванадил-порфиринов и по концентрации свободных радикалов асфальтенов — показатели происхождения и степени зрелости сырья.
- Кому: лаборатории геохимии нефти, ЦЗЛ НПЗ.
10. Полимеры и лакокрасочные материалы
- Задача: контроль живой радикальной полимеризации, количественный анализ нитроксильных радикалов, регистрация радикалов в лаках, оценка устойчивости покрытий к УФ-облучению (фотодеструкция).
- Кому: R&D полимерных и лакокрасочных производств, институты высокомолекулярных соединений.
11. Твердотельная физика и материаловедение
- Задача: парамагнитные дефекты — вакансии, F-центры, оборванные связи, примесные ионы; концентрация парамагнитных центров в углеродных материалах; симметрия дефекта по угловой зависимости спектра монокристалла.
- Кому: лаборатории физики твёрдого тела, производители полупроводниковых и углеродных материалов, синтетических кристаллов.
- Почему этот прибор: угловая зависимость снимается автоматическим гониометром; облучатель позволяет создавать радиационные дефекты непосредственно перед измерением.
12. Косметическая промышленность
- Задача: фактор защиты от радикалов, свойства солнцезащитных средств, анализ шампуней и уходовой продукции по способности подавлять радикалообразование.
- Кому: лаборатории разработки косметики, испытательные центры.
13. Экологический контроль
- Задача: окислительный потенциал аэрозолей и взвешенных частиц, генерация радикалов промышленными выбросами и наночастицами.
- Кому: лаборатории экологического мониторинга, институты проблем экологии.
Почему нужен именно такой масштаб/форм-фактор
Почему для этих задач достаточно настольного ЭПР спектрометра, а не полноразмерной системы: Практический критерий: если методика не требует измерения времён релаксации или расстояний между спиновыми метками, настольного ЭПР спектрометра X-диапазона достаточно.
- Чувствительность не различается. В X-диапазоне 5×10¹³ спин/Тл — уровень напольных аналитических систем. Ограничение настольного исполнения лежит не в чувствительности, а в отсутствии импульсных режимов и в невозможности работать в Q- и W-диапазонах.
- Инфраструктура не требуется. Воздушное охлаждение, 300 ВА, масса 45 кг. Напольным системам исследовательского класса нужен водяной контур для охлаждения электромагнита и отдельное место; приборам W-диапазона — ещё и криогены для сверхпроводящего магнита.
- Задачи из перечня выше решаются в непрерывном режиме. Дозиметрия, счёт спинов, спиновые ловушки, контроль качества — всё это CW-методики. Импульсные режимы (ESEEM, HYSCORE, DEER) нужны в структурной биологии и физике магнитных материалов.
Резюме по отраслям-потребителям
| Отрасль | Типовой пользователь |
| Отрасль / направление | Типовой пользователь |
| Радиационная стерилизация | Служба радиационного контроля, метрологическая лаборатория |
| Радиационная гигиена | Центр профпатологии, лаборатория радиационной гигиены |
| Биомедицина, окислительный стресс | Лаборатория биофизики, патофизиологии, фармакологии |
| Структурная биология | Лаборатория молекулярной биологии, кафедра биофизики |
| Пивоварение | Технологическая лаборатория завода, отраслевой НИИ |
| Испытания пищевой продукции | Испытательная лаборатория, орган по сертификации |
| Масложировая отрасль | Лаборатория контроля качества комбината |
| Катализ | R&D химического и нефтеперерабатывающего предприятия |
| Геохимия нефти | Лаборатория геохимии, ЦЗЛ НПЗ |
| Полимеры и ЛКМ | R&D полимерного производства, институт ВМС |
| Материаловедение | Лаборатория физики твёрдого тела, производитель кристаллов |
| Косметика | Лаборатория разработки, испытательный центр |
| Экология | Лаборатория экологического мониторинга |
Метод аланиновой дозиметрии является промышленным стандартом для оценки получаемых доз облучения с помощью исследования специальных аланиновых таблеток или тестовых полосок – блистеров. Подробнее...
Определение эндогенного (внутреннего) антиоксидантного потенциала (EAP) и антиоксидантного индекса напитка (BAX) с помощью электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) является идеальной методикой оценки стабильности вкуса пива и его срока годности и хранения. Подробнее...
ЭПР MS 5000 предлагает простой, быстрый и точный метод определения спиновой концентрации. Подробнее...
Метод спинового улавливания был представлен в 1970-е годы E.G. Janzen. Основным принципом метода является сохранение неспаренного электрона короткоживущего радикала путем образования более стабильного радикала. Подробнее...
