Свежие записи
10 сентября 2018

Автор: ВикторРаздел: Рамановская спектроскопия (спектроскопия комбинационного рассеяния)

30 августа 2018

Автор: ВикторРаздел: Рамановская спектроскопия (спектроскопия комбинационного рассеяния)

09 июля 2018

Автор: ВикторРаздел: Атомно-силовая микроскопия

Подписка на новые статьи


Нажимая кнопку «Подписаться», вы принимаете условия «Соглашения на обработку персональных данных».

Определение скелетной плотности цеолитов методом гелиевой пикнометрии

Определение плотности цеолитов
ИЮЛ252016

Цеолиты - кристаллические водные алюмосиликаты каркасной структуры. Синтетические цеолиты находят широкое применение в качестве адсорбентов, ионообменников, молекулярных сит, катализаторов процессов нефтехимии и нефтепереработки.

Одним из основных параметров цеолита как продукта является скелетная плотность материала.

В данном примере была поставлена задача определения плотности с максимальной точностью и воспроизводимостью, причем в качестве прибора использовался пикнометр Pycnomatic ATC от Thermo Scientific.

Гелиевый пикнометр для определения плотности В качестве объекта исследования был выбран микропористый цеолит типа OFF. Согласно данным производителя, удельная поверхность алюмосиликата составляла 513 м2/г (по методу БЭТ).

Для определения скелетной плотности материала было выполнено 10 тестов с несколькими измерениями в каждом из них. Отбор надежных измерений проводился встроенным программным обеспечением автоматически, исходя из заложенных пользователем критериев точности определения объема.

Измерению предшествовала подготовка материала, которая заключалась в продувке инертным газом (гелием) с фиксированным расходом в течение заданного времени. Цель подготовки - удалить с поверхности и пор материала сорбированные пары и газы. В данном случае пользователем было задано три цикла очистки по 10 секунд каждый.

Измерение проводилось при температуре 20 оС. Известно, что рост температуры приводит к увеличению объемов веществ. В данном случае это относится как измеряемому материалу, так и к гелию. Поэтому сравнение плотности материала имеет смысл проводить только тогда, когда этот параметр определен при одной температуре. В приборе Pycnomatic ATС, имеющем встроенный термостат и три термопары, на выбор предлагается диапазон от 15 до 35 оС, при этом точность поддержания температуры составляет ± 0,01 оС.

Масса образца в ходе исследования составила 1,5620 г. Для некоторых материалов необходимо измерять массу и после проведения теста, поскольку в процессе может происходить удаление влаги с его поверхности.

По результатам измерения была получена следующая информация об объеме и плотности образца:

№ изм. V образца, см3 D образца, г/см3 Ст. откл., %
1 0,76495 2.04199 0.47092
2 0.76985 2.02898 0.17895
3 0.77108 2.02575 0.16334
4 0.77424 2.01748 0.20247
5 0.77366 2.01899 0.33613
6 0.77328 2.01996 0.08743
7 0.77401 2.01807 0.29724
8 0.77598 2.01296 0.48831
9 0.77296 2.02081 0.23005
10 0.77626 2.01224 0.33881

Определение плотности методом гелиевой пикнометрии может применяться не только к цеолитам, но и к другим твердым материалам, имеющим пористую структуру, - керамике, катализаторам, пористым оксидам, резинам и пластмассам, строительным материалам, углям, минералам, радиоактивным материалам, фильтрам и бумаге, а также к суспензиям.

Подробные характеристики газового пикнометра Pycnomatic от Thermo Scientific
Следующая статья
ИЮЛ292016

Автор: ВикторРаздел: Атомно-силовая микроскопия