Свежие записи
09 июля 2018

Автор: ВикторРаздел: Атомно-силовая микроскопия

18 декабря 2017

Автор: ВикторРаздел: Рамановская спектроскопия (спектроскопия комбинационного рассеяния)

22 ноября 2017

Автор: ВикторРаздел: Спектроскопия

22 ноября 2017

Автор: ВикторРаздел: Рамановская спектроскопия (спектроскопия комбинационного рассеяния)

14 ноября 2017

Автор: ВикторРаздел: Рамановская спектроскопия (спектроскопия комбинационного рассеяния)

19 октября 2017

Автор: ВикторРаздел: Рамановская спектроскопия (спектроскопия комбинационного рассеяния)

Подписка на новые статьи


Нажимая кнопку «Подписаться», вы принимаете условия «Соглашения на обработку персональных данных».

Определение скелетной плотности цеолитов методом гелиевой пикнометрии

Определение плотности цеолитов
ИЮЛ252016

Цеолиты - кристаллические водные алюмосиликаты каркасной структуры. Синтетические цеолиты находят широкое применение в качестве адсорбентов, ионообменников, молекулярных сит, катализаторов процессов нефтехимии и нефтепереработки.

Одним из основных параметров цеолита как продукта является скелетная плотность материала.

В данном примере была поставлена задача определения плотности с максимальной точностью и воспроизводимостью, причем в качестве прибора использовался пикнометр Pycnomatic ATC от Thermo Scientific.

Гелиевый пикнометр для определения плотности В качестве объекта исследования был выбран микропористый цеолит типа OFF. Согласно данным производителя, удельная поверхность алюмосиликата составляла 513 м2/г (по методу БЭТ).

Для определения скелетной плотности материала было выполнено 10 тестов с несколькими измерениями в каждом из них. Отбор надежных измерений проводился встроенным программным обеспечением автоматически, исходя из заложенных пользователем критериев точности определения объема.

Измерению предшествовала подготовка материала, которая заключалась в продувке инертным газом (гелием) с фиксированным расходом в течение заданного времени. Цель подготовки - удалить с поверхности и пор материала сорбированные пары и газы. В данном случае пользователем было задано три цикла очистки по 10 секунд каждый.

Измерение проводилось при температуре 20 оС. Известно, что рост температуры приводит к увеличению объемов веществ. В данном случае это относится как измеряемому материалу, так и к гелию. Поэтому сравнение плотности материала имеет смысл проводить только тогда, когда этот параметр определен при одной температуре. В приборе Pycnomatic ATС, имеющем встроенный термостат и три термопары, на выбор предлагается диапазон от 15 до 35 оС, при этом точность поддержания температуры составляет ± 0,01 оС.

Масса образца в ходе исследования составила 1,5620 г. Для некоторых материалов необходимо измерять массу и после проведения теста, поскольку в процессе может происходить удаление влаги с его поверхности.

По результатам измерения была получена следующая информация об объеме и плотности образца:

№ изм. V образца, см3 D образца, г/см3 Ст. откл., %
1 0,76495 2.04199 0.47092
2 0.76985 2.02898 0.17895
3 0.77108 2.02575 0.16334
4 0.77424 2.01748 0.20247
5 0.77366 2.01899 0.33613
6 0.77328 2.01996 0.08743
7 0.77401 2.01807 0.29724
8 0.77598 2.01296 0.48831
9 0.77296 2.02081 0.23005
10 0.77626 2.01224 0.33881

Определение плотности методом гелиевой пикнометрии может применяться не только к цеолитам, но и к другим твердым материалам, имеющим пористую структуру, - керамике, катализаторам, пористым оксидам, резинам и пластмассам, строительным материалам, углям, минералам, радиоактивным материалам, фильтрам и бумаге, а также к суспензиям.

Подробные характеристики газового пикнометра Pycnomatic от Thermo Scientific
Следующая статья
ИЮЛ292016

Автор: ВикторРаздел: Атомно-силовая микроскопия