Анализ следовых количеств металлов методом кислотного разложения в открытом сосуде

ДЕК222025

Анализ следовых количеств металлов — важнейшая область исследований, включающая обнаружение, количественное определение и характеристику микропримесей металлов в различных образцах, таких как образцы окружающей среды, биологические ткани и промышленные продукты. Повышенный интерес к этому вопросу связан с потенциальными рисками для здоровья и экологическими последствиями, вызванными загрязнением микроэлементами. Анализ следовых количеств металлов позволяет оценивать уровни загрязнения, выявлять источники и контролировать концентрации металлов в различных матрицах.

Микропримеси каких металлов представляют опасность?

К распространённым микроэлементам, регулируемым нормативными актами в сфере пищевых продуктов и лекарственных средств, относятся общий мышьяк и неорганический мышьяк, свинец, кадмий, ртуть и метилртуть, олово, медь и сурьма.

Методы анализа следовых количеств металлов

Наиболее распространенные методы определения металлов включают:

• Пламенно-атомно-абсорбционная спектрометрия (ПААС) - подходит для определения свинца, кадмия, меди, сурьмы, олова и цинка.
• Атомно-абсорбционная спектрометрия с графитовой печью (ГФААС) - подходит для определения свинца, кадмия, меди, сурьмы, мышьяка, олова и цинка.
• Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС) - подходит для определения свинца, кадмия, меди, сурьмы, мышьяка, ртути, олова и цинка.
• Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС)  - подходит для определения свинца, кадмия, меди, сурьмы, мышьяка, ртути, олова и цинка.

Метод кислотного разложения в анализе следов металлов

Подготовка проб для анализа микропримесей включает разложение металлов, целью которого является разрушение матрицы образца путем добавления кислоты (окислителя) и нагревания. Этот процесс удаляет нежелательные компоненты, оставляя только целевой аналит, обеспечивая гомогенизацию и предварительное концентрирование.

Методы растворения металлов включают сухое разложение (озоление) в муфельной печи и кислотное (мокрое) разложение - химическое разложение матриц образцов в растворе, обычно с использованием комбинации кислот для повышения растворимости в открытых (OVD) или закрытых (CVD) сосудах.

Кислотное разложение в открытых сосудах (OVD)

Данный метод подразумевает использование кислот для разложения образцов в открытых контейнерах или виалах с завинчивающейся крышкой под низким давлением, обычно с использованием таких устройств, как нагревательные плиты, нагревательные блоки или песчаные бани.

Применение нагревательных блоков обеспечивая стабильный контроль температуры и высокую производительность, что делает ее особенно эффективной для процессов, требующих одновременной обработки нескольких образцов. Горячие блоки обеспечивают постоянный, контролируемый нагрев, повышая надежность и воспроизводимость результатов разложения. Кроме того, графитовые нагревательные плиты часто выбирают благодаря их превосходной равномерности нагрева, точности поддержания температуры и расширенным возможностям обработки образцов, что делает их идеальными для широкого спектра аналитических процедур.

Для пробирок также доступны графитовые нагревательные блоки в качестве удлинителей, которые можно добавить к плите и повысить ее универсальность.

Графитовая нагревательная плита Mars — для анализа следов металлов

Процесс кислотного разложения с использованием горячей плиты или горячего блока можно описать следующим образом: отбор пробы, добавление кислоты, нагревание, выпаривание, восстановление, контролируемое разбавление и анализ.

Нерастворимые осадки можно обработать перекисью водорода (H₂O₂) или удалить фильтрацией, центрифугированием или осаждением.

Основные задачи и сферы применения анализа следовых количеств металлов:

• Контроль качества сплавов, определение химического состава для соответствия стандартам (автомобили, авиация).
• Поиск причин разрушения деталей и дефектов.
• Мониторинг содержания тяжелых металлов в воде, почве, воздухе для оценки загрязнения.
• Анализ биологических жидкостей (кровь, моча) для выявления дефицита/избытка элементов.
• Контроль сырья и готовых лекарств на наличие примесей.
• Контроль качества продуктов питания и сырья на содержание вредных примесей (тяжелых металлов).
• Изучение состава руд, поиск месторождений полезных ископаемых.
• Экспертиза материалов, экспертиза следов (например, следы металла на одежде, орудии) для идентификации и установления обстоятельств.
• Разработка новых материалов, устойчивых к экстремальным условиям (космос, радиация).
• Определение точного состава изделия для его воссоздания или анализа.

Mars 320

Mars 430