Свежие записи
28 августа 2019

Автор: ВикторРаздел: Атомно-силовая микроскопия

12 августа 2019

Автор: ВикторРаздел: Рамановская спектроскопия (спектроскопия комбинационного рассеяния)

05 июня 2019

Автор: ВикторРаздел: Атомно-силовая микроскопия

Подписка на новые статьи


Нажимая кнопку «Подписаться», вы принимаете условия «Соглашения на обработку персональных данных».

Исследование катализатора Pt/Al2O3 методом химической адсорбции водорода в импульсном режиме

Установки для исследования катализаторов
ИЮЛ142016

Платиновые катализаторы в настоящее время активно используются в процессах риформинга и изомеризации, а также в производстве мономеров для синтетического каучука, при этом в качестве производителей выступают как отечественные, так и зарубежные компании.

Каждый, кто сталкивался в процессе работы с катализаторами и каталитическими процессами, знает, что эффективность их использования зависит от целого ряда свойств, как, например, высокая каталитическая активность и селективность, развитая удельная поверхность, механическая прочность и т.д.

Активность, селективность и другие параметры можно измерить, проведя химическую реакцию в экспериментальном реакторе, однако для определения основных характеристик поверхности катализатора необходимо связать тип катализатора с его каталитическими свойствами. Если рассматривать в качестве примера нанесенный металлический катализатор, необходимо исследовать два основных аспекта: пористую природу подложки и природу/распределение активных центров.

Для исследования пористой структуры подложки активно используются такие аналитические методы, как интрузия ртути и низкотемпературная адсорбция азота. Второй же аспект неразрывно связан с проведением термопрограммируемой реакции и импульсной хемосорбции в потоке.

Существуют различные процедуры выполнения вышеуказанных реакций: статический объемометрический, статический гравиметрический или проточные методы. Преимуществом последних являются быстрота анализа, относительно низкая стоимость аппаратуры и относительно низкий риск утечек. Проточный метод исследования катализаторов заложен в приборе TPDRO 1100 от компании Thermo Scientific.

Для примера проведения импульсной хемосорбции в потоке был взят катализатор Pt/Al2O3 (содержание платины ок. 5% масс). Масса навески составила 0,10656 г. В качестве титруемого газа использовался водород в аргоне, подаваемый со скоростью 20 см3/мин. Всего было задано 10 впрысков с разницей в 15 минут при температуре 40 оС. Ниже представлена хроматограмма процесса:

Процесс импульсной хемосорбции в потоке

На основании полученных данных были определены следующие параметры активной фазы катализатора:

  • Общее количество адсорбированного газа: 30.20075 микромоль/г
  • Количества газа, прореагировавшего с металлом: 60.40150 микромоль/г (образца)
  • Общая площадь поверхности металла: 0.345 м²
  • Поверхность металла: 3.237 м²/г (образца)
    64.7 м²/г (металла)
    3.408 м²/г
  • Степень дисперсности металла: 23.567 %
  • Средний диаметр частиц активной фазы: 4.320 нм (сферическая модель)
  • Общий процент металла: 1.178 %

Описанный метод можно использовать в качестве базового для исследования текстур катализаторов на подложке.

Подробные характеристики прибора для исследования катализаторов в проточном режиме TPDRO 1100 Thermo Scientific