Быстрый анализ ингредиентов пищевых масел с помощью портативного рамановского спектрометра

СЕН292015

Масла являются не только основным источником питания, но также ключевым элементом в пищевой промышленности. Растительные масла особенно полезны благодаря их высокому содержанию моно- и полиненасыщенных жирных кислот по сравнению с животными жирами.

В данной статье рассматривается анализ главных ингредиентов оливкового, камелиевого, арахисового, подсолнечного и рапсового масел с помощью портативного рамановского спектрометра в сочетании с хемометрическим программным обеспечением компании BWTek.

Традиционные методы анализа пищевых масел, такие как газовая хроматография-масс спектрометрия (GC-MS) отнимают очень много времени и могут выполняться только в лабораторных условиях. Рамановская спектроскопия, наоборот, быстрее и не требует пробоподготовки перед проведением анализа.

Исследуемые образцы включают в свой состав масла с различной концентрацией олеиновых, ленолевых, моно- и полиненасыщенных жирных кислот. Целью исследования было быстрое определение концентрации компонентов в нескольких пищевых маслах в режиме реального времени.

Таким образом, данный метод подчеркивает возможность использования портативной рамановской спектроскопии для получения информации о химических процессах, происходящих в результате окисления липидов, как быстрый и простой способ.

Портативный рамановский спектрометр i-Raman и программное обеспечение BWIQ

Компания BWTek является лидером по производству портативных и ручных спектрометров. Рамановский спектрометр i-Raman оснащен запатентованной компанией технологией CleanLaze^©, которая обеспечивает исключительную стабильность лазера и узкую ширину линии излучения. Другими особенностями являются спектральное разрешение 3 см^-1, широкий диапазон рамановского сдвига до 4000 см^-1, а также ПЗС-приемник с ТЕ-охлаждением. Оснащенный удобным волоконным зондом прибор может собирать данные с точностью до 65 см^-1 линии Рэлея.

Этот прибор является уникальным благодаря его высокому разрешению, портативности, производительности, сравнимой с большими лабораторными установками и весу менее 3.5 кг. Используя ряд специальных аксессуаров, можно измерять образцы в различных физических состояниях. Для измерения пищевых масел и получения их рамановских спектров использовался держатель кювет BCR100A.

Программное обеспечение BWIQ представляет собой пакет многомерного анализа, который анализирует получаемые спектры для выявления внутренних взаимодействий между спектрами и ответными данными и/или спектрами и классами образцов. Объединяя новые и переходные хемометрические методы с передовыми информационными технологиями, BWIQ предоставляет скорость, точность и производительность качественного и количественного анализа. Далее описывается использование BWIQ с предварительной обработкой спектров и PLS регрессией для получения количественной информации о различных компонентах пищевых масел.

Описание эксперимента

Средства измерения:

• портативный рамановский спектрометр i-Raman с длиной волны возбуждения 785 нм и спектральным диапазоном 175 – 2600 см^-1
• время интегрирования: 9 с
• аксессуары: держатель кювет для жидкости; длина оптического пути 10 мм

Образцы:

• оливковое масло
• камелиевое масло
• арахисовое масло
• подсолнечное масло
• рапсовое масло

Использовалось 30 образцов каждого масла (суммарно 150 образцов).

Рис. 1. Рамановские спектры различных пищевых масел

Результаты и выводы

Были получены рамановские спектры пищевых масел и проведен количественный анализ их концентраций. Опорные значения концентраций пищевых ингредиентов, включая олеиновую кислоту, линолевую кислоту, моно- и полиненасыщенные жирные кислоты и насыщенные жирные кислоты, были получены с помощью GC-MS. На основе 150 рамановских спектров в программном обеспечении BWIQ была построена модель количественной PLS регрессии.

Предварительная обработка включала в себя удаление шумов и сглаживание Савицкого-Голея для улучшения отношения сигнал/шум рамановских спектров. PLS регрессия использовалась для построения модели спектров для всех пяти образцов (PLS2). Вручную были выбраны характерные рамановские полосы для сосредоточения внимания на областях спектра, связанных с группами, отвечающих за насыщенность, ненасыщенность и основы различных кислот.

В таблице 1 показан итоговый результат PLS регрессии всех химических элементов, описанных выше.

Таблица 1. Результат PLS регрессии

И коэффициент корреляции, и СКО ошибки предсказания показывают качество данной модели и это является достаточным для предсказания ингредиентов пищевых масел. Затем с помощью портативного спектрометра i-Raman были измерены образцы различных типов для предсказания значений в программном обеспечении BWIQ, используя вышеописанную модель. На рисунках 2 и 3 показаны результаты таких предсказаний для каждого ингредиента.

Рис. 2. Предсказанные результаты олеиновой, линолевой, моно- и полиненасыщенной жирной кислот.

Предсказание для образца насыщенной жирной кислоты показало большое отклонение, которое может быть выбросом системы. В программном обеспечении BWIQ такие отброшенные образцы можно легко найти как по графику, так и по статистике модели.

Рис. 3. Предсказанный результат насыщенной жирной кислоты

В данной статье было показано, что с помощью портативного рамановского спектрометра i-Raman и хемометрического программного обеспечения BWIQ можно построить калибровочные модели для пяти ингредиентов пищевых масел. Предсказанные результаты приемлемы для всех ингредиентов в сравнении с GC-MS и могут быть получены быстро и без разрушающего воздействия на образец с помощью портативного спектрометра i-Raman. Образцы масел могут измеряться в одноразовых стеклянных кюветах, для измерений не требуется пробоподготовка. В добавление, результаты можно улучшить, если модель строится для каждого ингредиента соответственно.

Подробные характеристики портативного рамановского спектрометра i-Raman