Свежие записи
05 июня 2019

Автор: ВикторРаздел: Атомно-силовая микроскопия

28 декабря 2018

Автор: ВикторРаздел: Атомно-силовая микроскопия

27 декабря 2018

Автор: ВикторРаздел: Атомно-силовая микроскопия

17 декабря 2018

Автор: ВикторРаздел: Атомно-силовая микроскопия

Подписка на новые статьи


Нажимая кнопку «Подписаться», вы принимаете условия «Соглашения на обработку персональных данных».

Оценка пористых горных пород с помощью газо-жидкостной порометрии

Оценка пористых горных пород с помощью газо-жидкостной порометрии
НОЯ202018

Традиционно, ртутная порозиметрия использовалась для определения соответствующих параметров потока пористых горных пород, таких как проницаемость и распределение по размеру каналов пор. Однако она является достаточно трудоемкой, разрушительной и не экологичной (для нее требуется относительно большое количество ртути). Были изучены альтернативные технологии с целью снижения количества отходов, времени и стоимости, и которые бы являлись экологически ответственными.

Газо-жидкостная порометрия (GLP) представляет собой общепринятый метод для мембран и фильтров, а также является проверенным альтернативным вариантом ртутной порозиметрии для применения в петрофизике. Она позволяет получать различные параметры и информацию с хорошей точностью и воспроизводимостью в одном отдельном и быстром измерении, уменьшая время анализа с нескольких часов до минут.

Метод

Типичное измерение GLP требует смачивания пористого образца инертной и нетоксичной смачивающей жидкостью и использование инертного газа (например, азота), чтобы вытеснить жидкость из пористой структуры (мокрая кривая). «Мокрая кривая» отражает измеренный расход газа в зависимости от прикладываемого давления (обратно пропорциональному размеру канала пор). Зависимость расхода газа от прикладываемого давления на сухом образце («сухая кривая») также измеряется. Информация о пористой структуре (рис. 1) может быть получения из данных мокрой кривой, сухой кривой и «полусухой кривой» (деление значений расхода сухой кривой пополам).

Измерение кривых и результирующих параметров в GLP
Рис. 1: Измерение кривых и результирующих параметров в GLP (d=сухая кривая, w=мокрая кривая, d/2=полусухая кривая, FBP=самая большая пора, MFP = средний размер пор: размер пор, при котором 50% общего газового потока может быть посчитано, минимальный размер пор: рассчитывается при давлении, при котором «встречаются» мокрая и сухая кривая).

Кроме того, возможно определить кумулятивное распределение потока фильтра в зависимости от размера поры и скорректированный дифференциальный поток фильтра, который показывает распределение потока на единице изменения в размере (обычно определяемом как распределение размера пор).

Применение по отношению к меловому песчанику

"Песчаник Bentheimer" (кварцевый песчаник с 10-14%  шпата и до 6% содержания глины) был подробно исследован с помощью анализа ядра и специального анализа ядра (CAL / SCAL). Сканирующая электронная микроскопия и μ-КТ томография показывают, что размеры каналов менее 5 мкм коррелируют со структурами  пор, образованными растворенными минеральными фазами, тогда как каналы размером менее 500 нм могут быть отнесены к локальным структурам пор между глинистыми минералами (каналы < 0,04 мкм).

Измерения GPL 4-5 мм пластин с конца вставки были выполнены с помощью порометра POROLUX 1000. Дополнительные анализы CAL / SCAL были проведены (проницаемость, поверхность по BET, пористость, ЯМР, μ-КТ), чтобы охарактеризовать соответствующие пористые структуры и скоррелировать результаты ртутной порозиметрии и газо-жидкостной порометрии (GPL).

Результаты

Измерения каждого образца повторили 6 раз, чтобы оценить воспроизводимость газо-жидкостной порометрии. Каждый цикл продолжался всего около 1 часа, поэтому в общем этот эксперимент провели менее чем за 7 часов, что эквивалентно времени, которое требуется для одного обычного испытания с помощью ртутной порозиметрии с тем же диапазоном измерений. Рис. 2 показывает среднее и сгруппированное (левая и правая сторона) значения кривых GPL. Чтобы сравнить эти результаты напрямую с обычным распределением радиусов пор относительно глубины канала пор - необходимо применять сглаживание полиномом (лучше всего  подходит: полином шестого порядка; остаточная сумма квадратов:  7.45; R2: 0.962).Это сглаживание также позволяет пересчитать зону под сглаженной кривой той же глубины как и для экспериментов с ртутью (правая сторона).

Среднее и пересчитанное распределение каналов пор и полиномиальное сглаживание для лучшего сравнения с результатами эксперимента с ртутью
Рис. 2: Среднее и пересчитанное распределение каналов пор (левая сторона) и полиномиальное сглаживание для лучшего сравнения с результатами эксперимента с ртутью (правая сторона).

Распределение радиусов каналов поры, полученное с помощью ртутной порозиметрии и GLP
Рис. 3: Распределение радиусов каналов поры, полученное с помощью ртутной порозиметрии (пунктиром) и GLP (зеленым).

Для сравнения, полученные каналы пор были построены в пределах распределения радиусов каналов пор, полученных с помощью ртутной порозиметрии. Рис. 3 иллюстрирует результаты обоих методов, показывает хорошее соответствие друг с другом. Измерения GLP сильнее "разбрасываются" по сторонам основного размера канала пор, что объясняется эффектом пересчета для сравнения обоих измерений.

Выводы

Доказано, что GLP может быть универсальной и возможной альтернативой для измерения эффективного распределения радиуса канала пор пористых и проницаемых песчаников (например, типа Bentheimer). GLP демонстрирует хорошую воспроизводимость и соответствие с результатами экспериментов ртутной порозиметрии. Благодаря сочетанию использования нетоксичной смачиваемой жидкости и применения значительно меньших давлений, этот метод позволяет повторно использовать ценные образцы для дальнейших исследований.

Подробные характеристики порометра капиллярного потока POROLUX 1000
Предыдущая статья
НОЯ132018

Автор: ВикторРаздел: Атомно-силовая микроскопия

Следующая статья
НОЯ292018

Автор: ГалинаРаздел: Анализ микроструктуры материалов