Свежие записи
01 декабря 2021

Автор: ГалинаРаздел: Анализ микроструктуры материалов

09 ноября 2021

Автор: ВикторРаздел: Анализ микроструктуры материалов

27 октября 2021

Автор: ВикторРаздел: Анализ микроструктуры материалов

25 октября 2021

Автор: ВикторРаздел: Рамановская спектроскопия (спектроскопия комбинационного рассеяния)

18 октября 2021

Автор: Раздел: Анализ микроструктуры материалов

13 октября 2021

Автор: ВикторРаздел: Атомно-силовая микроскопия

29 сентября 2021

Автор: ВикторРаздел: Спектроскопия

Подписка на новые статьи


Нажимая кнопку «Подписаться», вы принимаете условия «Соглашения на обработку персональных данных».

Улучшенная воспроизводимость измерений удельной площади поверхности по БЭТ с помощью AFSM (улучшенное измерение свободного пространства)

НОЯ172021

Изотерма сорбции газа измеряется при определенной температуре. Обычно жидкие хладагенты (например, жидкий азот, сокращенно LN2) используются для поддержания постоянной температуры, 77 K в случае азота (точка кипения). Жидкий азот в сосуде Дьюара испаряется во время измерения адсорбции, и уровень жидкости постепенно снижается.

В волюметрической системе адсорбированное количество рассчитывается по изменению давления до и после адсорбции на основе уравнения идеального газа. Определенное количество газа с давлением pi заполняется в коллектор (манифольд) известного объема Vs. Клапан порта для пробы открывается и измеряется давление после достижения равновесия pe.

Давление после достижения равновесия p

N = количество адсорбированного вещества
n1 = количество газа при давлении pi
n2 = количество газа при давлении pe
pi = начальное давление (до адсорбции)
pe = равновесное давление (после адсорбции)
Vs = геометрический объем коллектора (манифольда)
Vd = мертвый объем
R = универсальная газовая постоянная 8,314 Дж/моль*K
T = температура

По разности давлений pi и pe и мертвому объему Vd можно рассчитать адсорбированное количество. Мертвый объем в кювете для образца постепенно изменяется вместе с этим уровнем хладагента. Однако есть два варианта учета мертвого объема во время измерения. Мертвый объем определяется в начале или в конце измерения и старается поддерживать его постоянным в течение всего измерения.

Запатентованная технология Microtrac MRB:  AFSMTM (улучшенное измерение свободного пространства) определяет начальный мертвый объем кюветы для образца и исходный мертвый объем эталонной кюветы.1

Измерения изотермы адсорбции с использованием

Рис. 1 Измерения изотермы адсорбции с использованием LN2 и LAr методом AFSM

Поскольку изменение мертвого объема в кювете образца и эталонной кювете одинаково, изменение мертвого объема непрерывно отслеживается через эталонную кювету. Таким образом, AFSMTM позволяет рассчитать адсорбированное количество на основе измеренного мертвого объема в любое время во время измерения, не поддерживая постоянный уровень жидкости хладагента в течение всего измерения (см. Рис. 1). Можно учитывать изменения комнатной температуры во время измерения и изменения температуры жидкого азота из-за растворения кислорода, что обеспечивает точную и воспроизводимую оценку количества адсорбции. Изменение мертвого объема в кювете для образца выражается следующим уравнением:

Изменение мертвого объема в кювете

dVd = изменение свободного пространства
Vd, ref = мертвый объем эталонной кюветы
Vd, sample = мертвый объем кюветы для образца
Vd, ini = начальный мертвый объем кюветы для образца

На рисунке 2 показан график с общей площадью поверхности по горизонтальной оси и воспроизводимостью по вертикальной оси для трех типичных материалов с различными площадями поверхности.

Воспроизводимость площади поверхности по БЭТ для непористого оксида алюминия

Рис.2 Воспроизводимость площади поверхности по БЭТ для непористого оксида алюминия, непористого углерода и пористого диоксида кремния.

Сравнение традиционного метода (VD поддерживается постоянным; голубой цвет) и AFSM (постоянное измерение VD; зеленый цвет) показывает, что AFSM более воспроизводим во всем диапазоне площади поверхности, особенно для меньших площадей поверхности БЭТ. С помощью AFSM можно измерять низкие общие поверхности до 1 м² с воспроизводимостью ± 2%, в то время как традиционные методы ограничиваются 10 м² с аналогичной воспроизводимостью. В итоге чувствительность улучшена в 10 раз благодаря методу AFSMTM.

Ссылки

1. AFSMTM; US Patent:6.595.036

анализаторы пор
Характеристики приборов BELSORP

Скачать статью «Улучшенная воспроизводимость измерений удельной площади поверхности по БЭТ с помощью AFSM (улучшенное измерение свободного пространства)»

Предыдущая статья
НОЯ092021

Автор: ВикторРаздел: Анализ микроструктуры материалов