Свежие записи
01 декабря 2021

Автор: ГалинаРаздел: Анализ микроструктуры материалов

09 ноября 2021

Автор: ВикторРаздел: Анализ микроструктуры материалов

27 октября 2021

Автор: ВикторРаздел: Анализ микроструктуры материалов

25 октября 2021

Автор: ВикторРаздел: Рамановская спектроскопия (спектроскопия комбинационного рассеяния)

18 октября 2021

Автор: Раздел: Анализ микроструктуры материалов

13 октября 2021

Автор: ВикторРаздел: Атомно-силовая микроскопия

29 сентября 2021

Автор: ВикторРаздел: Спектроскопия

Подписка на новые статьи


Нажимая кнопку «Подписаться», вы принимаете условия «Соглашения на обработку персональных данных».

Оценка удельной площади поверхности пористого диоксида кремния (тип изотермы IV) методом БЭТ

ОКТ272021

Метод Брунауэра-Эммета-Теллера (сокращенно метод БЭТ, ISO 9277) является наиболее распространенным методом оценки удельной площади поверхности. Удельная площадь поверхности макропористых, мезопористых и непористых твердых тел определяется путем измерения количества физически адсорбированного газа. Удельная площадь поверхности материала рассчитывается с помощью адсорбированного объема монослоя и пространства, необходимого для адсорбционной молекулы. Метод БЭТ применим к изотермам сорбции типа II и типа IV, и оценка проводится в диапазоне относительного давления p/p0 от 0.05 до 0.30 (рекомендация IUPAC).1 Изотермы I типа могут быть оценены с помощью графика Рукероля.2 Теория БЭТ основана на трех допущениях:

Изотермы I типа

Допущения теории БЭТ: 

  1. Поверхностная энергия однородна
  2. Нет взаимодействия между адсорбированными молекулами
  3. Энергия адсорбции над вторым слоем равна энергии конденсации

Изотерма сорбции азота Develosil 100 при 77 К (рис. 1) может быть отнесена к IV типу. По этой изотерме можно рассчитать график БЭТ, который показан на рис. 2. Площадь поверхности по БЭТ определяется с использованием значений измерения в области относительного давления от 0.05 до 0.30, согласно рекомендациям IUPAC. Удельная поверхность по БЭТ для Develosil 100 составляет 296 м2/г.3 Следует отметить, что константа C должна быть положительной, а коэффициент корреляции R² должен быть выше 0.99.

Изотерма сорбции азота

Рис.1 Изотерма сорбции азота Develosil 100 при 77 К, активированного в вакууме при комнатной температуре в течение 15 часов (слева) и график БЭТ для Develosil 100 (справа)

График БЭТ представляет собой преобразование изотермы адсорбции:

p: равновесное давление

p0: давление насыщенного пара

Vads: адсорбированное количество при равновесном давлении p

Vm: объем адсорбированного монослоя

C: константа БЭТ

C = exp((E1-EL)/RT) с теплотой адсорбции первого слоя E1 и теплотой сжижения EL соответственно испарения.

По наклону и пересечению линейной части графика БЭТ можно рассчитать объем монослоя Vm и константу БЭТ C:

объем монослоя  и константу

Из объема монослоя удельную площадь поверхности по БЭТ получают по формуле:

Из объема монослоя удельную площадь поверхности

R = 8,314 Дж/моль*К

Т (N2) = 77 К

Vmol = 22,414 x 10-3 м³/моль

NA = 6,022 x 1023 моль

ACS (N2) = 16,2 x10-20 м²

m = масса адсорбента в г

Ссылки

1. M. Thommes, K. Keneko, A. V. Neimark, J. P. Oliver, F. Rodriguez-Reinoso, J. Rouquerol and K. S. W. Sing, Pure Appl. Chem. 2015, 87, 1051–1069.

2. for TypeI isotherms the evaluation is also carried out below the relative pressure of 0.05; see Appnote 3.

3. Evaluation of the pore surface area and pore volume of Develosil 100 is presented in Material No. 7 (mesopore evaluation by BJH method) and No. 9 (evaluation by t-plot method).

анализаторы пор
Характеристики приборов BELSORP

Скачать статью «Оценка удельной площади поверхности пористого диоксида кремния (тип изотермы IV) методом БЭТ»

Предыдущая статья
ОКТ252021

Автор: ВикторРаздел: Рамановская спектроскопия (спектроскопия комбинационного рассеяния)