Свежие записи
12 мая 2022

Автор: ГалинаРаздел: Анализ микроструктуры материалов

20 апреля 2022

Автор: ГалинаРаздел: Анализ микроструктуры материалов

14 апреля 2022

Автор: Раздел: Атомно-силовая микроскопия

28 марта 2022

Автор: ГалинаРаздел: Анализ микроструктуры материалов

09 февраля 2022

Автор: ВикторРаздел: Атомно-силовая микроскопия

24 января 2022

Автор: ВикторРаздел: Атомно-силовая микроскопия

01 декабря 2021

Автор: ГалинаРаздел: Анализ микроструктуры материалов

Подписка на новые статьи


Нажимая кнопку «Подписаться», вы принимаете условия «Соглашения на обработку персональных данных».

Быстрая идентификация материалов для определения соединений с помощью портативного рамановского спектрометра NanoRam

идентификация материалов для определения соединений
СЕН012015

После того, как европейское агентство по оценке лекарственных препаратов (ЕМА) заявило, что все фармацевтические компании производят тестирование каждого вещества, которое проходит через производственный процесс, данная практика стала привлекать большой интерес в областях нутрицевтики, производстве продуктов питания, косметике и сельском хозяйстве, подталкивая их к более строгим стандартам контроля качества.

С недавних пор, технология портативной рамановской спектроскопии заняла достойное место на рынке в области приборов, которые используются для идентификации материалов в различных областях производства, в которых раньше использовались такие технологии как высокоэффективная жидкостная хроматография (HPLC) и спектроскопия в ближней ИК области спектра.

Укрепление позиций рамановских измерительных приборов вызвано в основном преимуществами используемой технологии комбинационного рассеяния, таких как малые размеры лазеров и детекторов с хорошей чувствительностью и более низкая цена, привели к появлению более быстрых, меньших в размерах, более прочных и более дешевых приборов, которые требуют минимум знаний для работы с ними.

Факт того, что при использовании рамановской технологии не требуется пробоподготовка, нет необходимости в прямом контакте с исследуемым образцом, а также она предоставляет возможность производить измерения через прозрачные упаковочные материалы, такие как стекло или пластик, делают данный прибор идеальным устройством для быстрого исследования материалов и сырья.

В данной статье рассматривается тестирование четырех обычных материалов, используемых в качестве добавок и наполнителей в пищевой и фармацевтической промышленности: сывороточный протеин, сорбит, стеариновая кислота и двухосновной дигидрат фосфата кальция (ДДФК).

Данные, представленные в этой статье, были получены с помощью портативного рамановского спектрометра NanoRam компании BWTek. Данный спектрометр представляет собой компактный прибор с источником лазерного излучения с длиной волны возбуждения 785 нм и с встроенным микрокомпьютером для идентификации и проверки материалов.

Используя интеллектуальное программное обеспечение, построенное на модели анализа главных компонент (PCA) и встроенные библиотеки данных, спектрометр NanoRam позволяет создавать методы для проведения быстрой идентификации и проверки материалов. Идентификация неизвестной смеси требует небольшое количество времени (обычно менее 30 секунд), что еще раз доказывает, что данный прибор является правильным и практичным выбором для проведения быстрой идентификации и проверки при различных задачах.

Тест на идентификацию неизвестного вещества с помощью спектрометра NanoRam первоначально требует создания метода для материала, который будет проверяться в дальнейшем. Требуется снять как минимум 20 спектров каждого материала для создания PCA модели для вещества, которое может находиться в исследуемом образце в различных количествах в зависимости от природы или технологии производства. РСА моделирование представляет собой многовариантную технику, которая снижает размерность установленных данных, находя альтернативный набор координат (то есть выделяет основные компоненты), которые объясняют структурированное отклонение данных.

После того, как был создан метод для материала, каждый измеренный спектр исследуемого вещества будет сравниваться с выбранным методом, чтобы проверить, попадает ли данный результат в пределы 95% доверительного интервала построенной модели. Также будет посчитано статистическое значение «p-value», чтобы выдать результат «Pass»/«Fail» («Прошел»/«Не прошел»), основанный на уровне совпадения неизвестного материала при сравнении с опорным образцом с доверительным интервалом 95%. Если значение «p-value» больше либо равно 0.05, то будет выдан результат «Pass», Если значение «p-value» меньше 0.05, то будет выдан результат «Fail», говорящий о том, что измеренный спектр не совпадает с построенной моделью и выходит за ее пределы.

Эксперимент

Для проведения эксперимента был использован спектрометр NanoRam с адаптером «Point&Shoot» («Наведи и измерь»). Образцы измерялись через прозрачный пластиковый пакет.

Портативный рамановский спектрометр для фармацевтики

Результаты эксперимента

В данном эксперименте использовались четыре вида смесей, используемых в пищевой промышленности, нутрицевтической промышленности, косметической промышленности, а также в фармацевтической промышленности: ДДФК, сорбитол, стеариновая кислота и сывороточный протеин, представляющий собой смесь бета-лактоглобулина (65%), альфа-лактальбумина (25%), бычьего сывороточного альбумина (8%) и иммуноглобулинов.

ДДФК:

Идентификация смесей ДДФК с помощью рамановского спектрометра

Сорбитол:

Быстрая идентификация сорбитола рамановским спектрометром NanoRam  

Стеариновая кислота:

Рамановский спектрометр для идентификации фармсырья - стеариновая кислота  

На рисунке ниже представлены рамановские спектры исследуемых веществ. Все соединения имеют различные спектры, хотя в некоторых местах возможно увидеть перекрытие спектров друг другом.

 Рамановские спектры ДДФК, сорбитола, стеариновой кислоты, сыворотки

Рис. 1. Рамановские спектры ДДФК, сорбитола, стеариновой кислоты и сыворотки

Во время проведения эксперимента в приборе были созданы методы «ДДФК», «Сорбитол», «Стеариновая кислота» и «Сыворотка». Уровень значения «p-value» был установлен на отметке 0.05. Каждый из четырех материалов прошел проверку по своему методу. Данный алгоритм приведен в таблице ниже. Все исследуемые материалы не прошли проверку методами, название которых не совпадало с названием используемого метода, что, соответственно, обеспечило четкую дифференциацию всех исследуемых материалов.

Таблица 1. Результаты эксперимента.

Результаты эксперимента

Результаты экспериментов «Pass», соответствующие таблице 1, приведены на рисунках ниже для сыворотки, ДДФК, стеариновой кислоты и сорбитола соответственно.

Результат для идентификации сыворотки

Рис. 2. Результат «Pass» для сыворотки

Результат для ДДФК

Рис. 3. Результат «Pass» для ДДФК

Результат «Pass» для стеариновой кислоты

Рис. 4. Результат «Pass» для стеариновой кислоты

Результат идентификации фармацевтического сырья - сорбитола

Рис. 5. Результат «Pass» для сорбитола

Заключение

Смеси веществ сыворотки, сорбитола, стеариновой кислоты и ДДФК все имеют характерные, уникальные рамановские спектры, которые показывают, что данная технология является идеально подходящей для идентификации данных материалов. Методы, построенные по модели РСА, обеспечивают надежную идентификацию этих материалов, используя методы, построенные на компактном спектрометре NanoRam.

Подробные характеристики портативного спектрометра NanoRam
Предыдущая статья
ИЮЛ272015

Автор: ВладимирРаздел: Рамановская спектроскопия (спектроскопия комбинационного рассеяния)

Следующая статья
АВГ042015

Автор: ВладимирРаздел: Рамановская спектроскопия (спектроскопия комбинационного рассеяния)