Улучшенный анализ электрических характеристик современных материалов в условиях высокого вакуума

СЕН212020

John Paul Pineda, Charles Kim, and Byong Kim
Park Systems, Inc., Santa Clara, CA USA

Сложные и высокопроизводительные современные технологии часто требует электрических компонентов с улучшенными свойствами материалов [1]. Например, тонкая пленка TiO₂ – это универсальное соединение, которое широко используется в качестве слоя переноса заряда в солнечных элементах и в качестве анода большой емкости для литий-ионных аккумуляторов. При использовании в аккумуляторных батареях этот материал демонстрирует превосходную циклическую стабильность и кулоновскую эффективность по сравнению с другими переходными оксидами [2]. Другим функциональным материалом, используемым в компонентах передовых технологий, является SiC, который применяется в силовых устройствах для улучшения напряженности поля пробоя диэлектрика, ширины запрещенной зоны и теплопроводности [3]. Для аккумуляторной и полупроводниковой промышленности для проведения электрических измерений на уровне наномасштабов во время производства требуется инновационная и точная методика определения характеристик для соответствующего электрического анализа.

Проводящая атомно-силовая микроскопия (C-AFM) и сканирующая микроскопия сопротивления растеканию (SSRM) являются эффективными методами исследования электрических свойств современных материалов. Эти методы позволяют измерять электрические свойства путем отслеживания тока, протекающего между проводящим кантилевером и образцом во время измерений топографии. Чувствительность в этих методах можно улучшить, управляя параметрами окружающей среды измерения. Наше предыдущее исследование показывает, что использование C-AFM в вакууме удаляет слой загрязняющих веществ (вода и углеводороды), которые образуются на кантилевере, и предотвращает окисление образца во время сканирования, что обеспечивает более длительный срок службы кантилевера и лучшую чувствительность [4, 5]. В данной статье демонстрируется исследование двух различных образцов с помощью атомно-силового микроскопа NX-Hivac компании Park Systems и показывается преимущество высокого вакуума для измерений в режимах C-AFM и SSRM. Результаты показывают улучшенную чувствительность и разрешение при измерениях в условиях высокого вакуума по сравнению с измерениями на воздухе.

Эксперимент

Было отобрано и исследовано два образца с использованием АСМ NX-Hivac. Первый образец представляет собой полевой МОП-транзистор из карбида кремния (SiC), а второй образец представляет собой тонкую пленку TiO₂, осажденную на подложку Au/Ti/SiO₂, далее именуемые образцом 1 и образцом 2 соответственно. Изображения для образца 1 получены в режиме SSRM с использованием скорости сканирования 0.5 Гц и размером области сканирования 1.5×1.5 мкм. Изображения для образца 2 получены в режиме C-AFM при скорости сканирования 1 Гц и размером области сканирования 1.5×1.5 мкм. При формировании SSRM изображений используется кантилевер с полностью алмазным наконечником CAMS FDP (номинальная жесткость пружины k = 27 Н/м), а в режиме C-AFM используется CDT-Contr кантилевер (номинальная жесткость пружины k = 0.5 Н/м). Для обеспечения электрического контакта при приложении напряжения смещения на верхнюю часть образца, а также на металлический держатель образца под самим образцом наносится серебряная паста. Образцы измеряются в условиях окружающего воздуха и вакуума (в диапазоне до 10^-5 торр), чтобы понять влияние окружающей среды на измерения в режимах C-AFM и SSRM.

C-AFM и SSRM работают в контактном режиме и их принципы построения изображений относительно схожи. При приложении напряжения смещения постоянного тока контролируется ток между проводящим кантилевером и образцом и измеряются электрические свойства. Проводящий кантилевер действует как электрод. Как правило, сила тока очень мала – поэтому для усиления сигнала тока необходим усилитель тока. Усилитель тока увеличивает и контролирует ток, который затем преобразуется в изображение. В этом эксперименте приложенное напряжение смещения постоянного тока составляет +2.5 В для образца 1 и +4 В для образца 2. Основные различия между двумя методами заключаются в их применении и типе необходимых усилителей тока. C-AFM обычно используется для картирования изменений тока, в то время как SSRM измеряет локальное сопротивление и проводимость поверхности образца. В режиме анализа SSRM используется логарифмический усилитель тока для измерения широкого диапазона распределения сопротивления на небольшой площади. Напротив, в режиме C-AFM используется линейный усилитель тока.

На рис. 1 показано схематическое изображение измерительной установки в режимах C-AFM и SSRM в АСМ NX-Hivac. Наконечник кантилевера, покрытый проводящим материалом, подключается к усилителю тока и, таким образом, может измерять сигнал тока в широком диапазоне. Усилитель тока (Amplifier) измеряет электрический ток в точке контакта зонд-образец. Как и в других режимах АСМ, световой луч сверхяркого светодиода (SLD) и чувствительный к положению сигнала фотодиод (PSPD) служат в качестве механизма обратной связи (Feedback Control) для обнаружения топографических особенностей. Затем контроллер АСМ (AFM Controller) измеряет и обрабатывает эти изменения, чтобы получить изображение топографии и электрического тока для C-AFM или SSRM.

Рис. 1. Схематическое изображение измерительной установки в режимах C-AFM и SSRM в АСМ NX-Hivac.

Результаты

На рис. 2 представлены изображения топографии и сопротивления образца 1, полученные в окружающем воздухе и в высоком вакууме с использованием режима SSRM. На изображениях топографии на рисунках 2a и 2b показана полированная поверхность с разницей в высоте 109 нм в поперечном сечении. Однако они не содержат существенной информации, связанной с электрической схемой устройства. Положение области измерения на обоих изображениях одинаково как для окружающего воздуха, так и в условиях высокого вакуума, что можно увидеть на соответствующих профилях топографии вдоль линий поперечного сечения (см. рис. 2c). Следовательно, возможно сравнение результатов измерения с окружающей средой. Рисунки 2d и 2e представляют собой изображения сопротивления, полученные одновременно с изображениями топографии. На рисунках 2d и 2e изображение сопротивления, полученное в высоком вакууме, показывает больше деталей и особенностей, чем изображение, полученное на воздухе. Фактически, профили линий на изображениях сопротивления, как показано на рисунке 2f, показывают значительную разницу в распределении сопротивления в воздухе и в вакууме. Поскольку в вакууме отсутствует окисление или водный слой, режим SSRM показывает более высокую чувствительность в вакууме, чем на воздухе благодаря улучшенному электрическому контакту между зондом и образцом. Анализ характеристик электрических свойств с таким уровнем детализации имеет важное значение для понимания функционирования полевого МОП-транзистора.

Рис. 2. Изображения топографии и сопротивления полевого МОП-транзистора из карбида кремния, полученные в окружающем воздухе и в условиях высокого вакуума в режиме SSRM: Топография в воздухе (a) и в вакууме (b) и соответствующие профили вдоль линии сечения (c); сопротивление в воздухе (d) и в вакууме (e) и соответствующие профили вдоль линии сечения (f).

На рис. 3 представлены токовые изображения образца 2, полученные в окружающем воздухе и высоком вакууме с использованием режима C-AFM. Мелкие зернистые структуры с отчетливым контрастом видны на токовом изображении, полученном в высоком вакууме, тогда как токовое изображение в воздухе показывает меньше деталей. Максимальный ток, измеренный в высоком вакууме, составляет 827 нА, а в воздухе всего 59 нА. Профили вдоль линий сечения на изображениях тока, показанные на рис. 3c, подтверждают, что в высоком вакууме постоянно измеряется больший ток, чем в воздухе. Такая улучшенная электрическая чувствительность в высоком вакууме, вероятно, связана с удалением слоя воды и загрязнений, которые обычно присутствуют на поверхности образца в воздухе.

Рис. 3. Изображения тока тонкой пленки TiO₂, осажденной на подложку Au/Ti/SiO₂, полученные в окружающем воздухе и в условиях высокого вакуума в режиме C-AFM: токовое изображение в воздухе (a) и в вакууме (b) и соответствующие профили вдоль линии сечения (c).

Заключение

В ходе эксперимента было рассмотрено получение качественных токовых изображений в режимах SSRM и C-AFM с использованием атомно-силового микроскопа NX-Hivac компании Park Systems. Два образца, полевой МОП-транзистор из карбида кремния (SiC) и тонкая пленка TiO₂, осажденная на подложку Au/Ti/SiO₂, измерялись в условиях окружающего воздуха и высокого вакуума для изучения чувствительности электрических измерений в обоих режимах. Результаты показали, что в условиях высокого вакуума чувствительность анализа электрических характеристик улучшается. В высоком вакууме остатки воздушной среды относительно незначительны, что увеличивает электрический контакт типа зонд-образец. Следовательно, ток может проходить более свободно, что позволяет регистрировать токовый контраст меньших объектов с более высокой четкостью. В заключение, использование АСМ NX-Hivac в высоком вакууме позволяет получить детальное представление о различных применениях в области нанотехнологий и позволяет лучше понимать и контролировать электрическое поведение современных материалов и устройств на уровне наномасштабов.

Подробные характеристики
Высоковакуумного атомно-силового микроскопа Park NX-Hivac

Ссылки

1. Puetz, et al., Characterization of Electrical Properties. DOI: 10.1007/978-3-319-19454-7_52-1
2. M. Madian, et al., Current Advances in TiO2-Based Nanostructure Electrodes for High Performance Lithium Ion Batteries
3. ROHM Semiconductor, SiC Power Devices and Modules Application Note. Issue of August 2014 14103EBY01
4. L. Aguilera, et al., Influence of vacuum environment on conductive atomic force microscopy measurements of advanced metal-oxide-semiconductor gate dielectrics. DOI: 10.1116/1.2958246
5. J. Ludwig, et al., Advantages of High Vacuum for Electrical Scanning Microscopy